Кокорин В.И., младший научный сотрудник лаборатории обогащения руд АО «Иргиредмет»

Торбеева Т.С., заведующая группой минералогии и рационального анализа лаборатории обогащения руд АО «Иргиредмет»

В связи с истощением запасов легкообогатимых руд и вовлечением в переработку большого количества месторождений комплексного, упорного золотосодержащего сырья особую актуальность приобретает всесторонний качественный анализ его минералогических характеристик с использованием современных технических средств. 

Исследование минералогии руды играет важнейшую роль в обеспечении эффективной работы на каждой стадии реализации проекта добычи золота – от поиска и разведки до проектирования технологических циклов, переработки и извлечения металла.

Актуальность минералогического анализа золотосодержащих руд

Минералогия относится к числу геологических наук и в широком смысле представляет собой теорию и практику исследования физических и химических свойств минералов с целью обеспечения эффективной работы предприятия на всех стадиях процесса реализации проекта освоения месторождения полезных ископаемых (ПИ) – от разведки и добычи до переработки и извлечения ценного компонента.

В геологоразведке результаты минералогических исследований используются в поиске месторождений ПИ, моделировании процессов рудообразования, прогнозировании характеристик минерального сырья с точки зрения его последующей переработки и обогащения, расчетах извлечения ценного компонента.

Минералогический анализ – неотъемлемая составляющая технико-экономического обоснования, проектирования, геометаллургических исследований, комплексного освоения месторождения. Качественные данные о минералогии вкупе с результатами металлургических испытаний обеспечивают выбор подходящих методов переработки и обогащения, оптимальной схемы технологического процесса, используются в оценке рисков проекта добычи ПИ с учетом неопределенностей, связанных с геологической изменчивостью и горнотехническими особенностями объекта.

Минералогия является важным фактором оптимизации производства, например, при изменении рабочих условий, обусловленном минералогическими особенностями руды или технологических продуктов. Зачастую недропользователи пренебрегают проведением полноценного минералогического анализа и вынуждены затрачивать множество средств и усилий на решение возникающих в результате затруднений post factum. Так, определенные производственные сложности могут быть вызваны некачественным минералогическим анализом тонкого золота, его носителей, безрудных минералов и цианисидов, которые способны оказать существенное и неблагоприятное влияние на процесс обогащения руды и цианирования драгоценного металла.

Минералогическое исследование хвостов и других технологических продуктов имеет две цели: первая – определить причины, почему не удалось достичь расчетной эффективности; вторая – составить представление о способах оптимизации производства, выделить имеющиеся возможности и средства повышения уровня извлечения.

Особую актуальность минералогический анализ приобретает в связи с истощением запасов легкообогатимых золотосодержащих руд и вовлечением в переработку большого количества месторождений комплексного, упорного сырья. Традиционные методы оптимизации технологических процессов в золотодобывающей промышленности основаны на пробирном анализе. Химический метод, однако, не позволяет получить всеобъемлющей информации и должен дополняться минералогическим анализом. Иными словами, чтобы разработать подходящую технологическую схему, обеспечить эффективность переработки золотосодержащего сырья и извлечения из него драгоценного металла, необходимо понимать причины упорности руды, и в этом плане исследование ее минералогии играет важнейшую роль.

Автоматизированный минералогический анализ золотосодержащих руд

Существуют разные методы минералогического анализа руд цветных металлов в целом и золота в частности: оптическая микроскопия, рентгеноструктурный (рентгенодифракционный) анализ, электронный микрозондовый анализ и т.д. Они продолжают активно использоваться в минералогических исследованиях, однако в последние годы большое распространение получили системы автоматизированного количественного анализа комплексного характера, то есть с интеграцией нескольких методов измерений, например, сканирующей электронной микроскопии (SEM) и энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (EDS).

Автоматизированный минералогический анализ применяется для решения задач поиска и разведки, описания месторождений золотосодержащих руд с целью повышения эффективности добычи и переработки минерального сырья за счет оптимизации технологических операций. Он позволяет выявлять недостаточное раскрытие минералов, накопление частиц, содержащих ценный компонент во фракциях определенной крупности, присутствие и формы нежелательных для металлургических процессов элементов (например, мышьяка, сурьмы, ртути), минимизировать потери ценного компонента.

Автоматизированные системы минералогического анализа выпускают несколько производителей. В рамках данной статьи будет рассмотрен интегрированный аналитический комплекс TESCAN TIMA (TESCAN Integrated Mineral Analyser) производства чешской компании TESCAN.

TESCAN TIMA – полностью автоматизированная высокопроизводительная аналитическая система, созданная специально для решения задач горнодобывающей промышленности, а именно минералогического анализа исходной руды и продуктов обогащения, идентификации и классификации минералов, расчета их массовых долей и распределения элементов по минералам. Система позволяет разделять частицы на классы в зависимости от минерального состава, морфологии, степени раскрытия минерала в частице. Кроме руды, она может использоваться для количественного изучения породы, которая составляет значительную часть горной массы и тем самым оказывает влияние на процессы переработки, обогащения и извлечения.

Система отличается эффективностью в выявлении причин технологических потерь золота и предоставляет такую информацию, как степень раскрытия, описание минералов-носителей, площадь свободной поверхности частиц металла, а также успешно применяется для поиска микронного золота, которое рассеяно в материалах с очень низким содержанием, например в хвостах и остатках выщелачивания.

В отличие от ручных методов минералогического анализа, TESCAN TIMA более экономична с точки зрения затрачиваемых средств и позволяет получать более качественные результаты, нивелируя вероятность и степень человеческой ошибки. Системе можно задать минимальный размер зерна, начиная с которого будет вестись поиск искомых минералов.

TESCAN TIMA базируется на сканирующем электронном микроскопе TESCAN MIRA (рис. 1), который способен работать с образцами различных форм: прозрачными, полированными шлифами произвольной формы размером до 50 мм, брикетными шайбами диаметром 30 мм, зернистым и порошковым материалом.

Рисунок 1. Сканирующий электронный микроскоп TESCAN в лаборатории обогащения руд АО «Иргиредмет». Микроскоп оснащен электронной пушкой (полевая эмиссия типа Шоттки), которая позволяет получить эффективный диаметр электронного луча менее 10 нм

Благодаря автоматизации микроскоп непрерывно сканирует выбранное количество образцов и самостоятельно фокусирует электронный луч с учетом заданных параметров. Сфокусированный поток позволяет регистрировать вторичные (SE) и отраженные (BSE) электроны с ограниченной площади поверхности изучаемого объекта. SE-детектор используется тогда, когда необходимо получить информацию о строении и форме поверхности, BSE – визуализировать разницу в элементном составе образца.

Программное обеспечение (ПО) накапливает спектры с каждого отсканированного пикселя для последующей идентификации состава. После завершения сканирования можно создать собственную классификационную схему или использовать имеющуюся базу данных. В соответствии со схемой система рассчитывает минеральный и элементный состав, распределение зерен минералов и другие характеристики.

Автоматическое накопление данных о минералогическом составе происходит в три этапа:

1. Разбивка площади поверхности образца на участки с последовательным сбором данных по каждому из них; перемещение между участками – в автоматическим режиме с помощью программируемой системы развертки и специальных прецизионных моторизованных столиков.
2. Выявление всех частиц на каждом участке; расчет количества зерен, образующих частицы, площади каждого зерна; установление типа минерала, к которому относится каждое зерно; идентификация и оконтуривание минералов.
3. Фиксация данных обо всех обнаруженных минералах и их взаимном расположении в частицах.

ПО TESCAN TIMA также располагает специальным модулем Bright Phase Search (BFS) для поиска минералов, содержащих золото. Его использование существенно увеличивает скорость сбора данных за счет быстродействия и накопления рентгеновских спектров не по всем зернам, а только по тем, которые могут являться искомыми минералами (подтверждается или опровергается последующим анализом спектра).

Минералогический анализ золота в медно-колчеданной руде

С применением автоматизированного комплекса TESCAN TIMA АО «Иргиредмет» было проведено минералогическое исследование золота в медно-колчеданной руде одного из месторождений Урала.

Одной из основных проблем обогащения золотосодержащих колчеданных руд является крайне низкое извлечение золота. Значительная доля драгоценного металла теряется с отвальными хвостами и пиритным концентратом, поэтому установление форм выделения золота в рудах имеет большое значение для эффективного технологического вскрытия и извлечения его из рассматриваемых руд.

Анализируемая руда была представлена преимущественно пиритом – 77,0 %, суммарная доля других сульфидов не превышала 3,0 %. Золото относилось к сопутствующему полезному компоненту. Доля свободного Au – на уровне следов.

По результатам рационального анализа руда была классифицирована как сырье, упорное к сорбционному цианистому процессу: извлечение золота цианированием составило 58,1 %. Основная причина упорности – ассоциация с сульфидами. По расчетным данным, существенная масса золота представлена частицами менее
1–2 мкм с редкими включениями от 2 до 10 мкм.

Для определения форм выделения, состава, ассоциаций самородного золота и его разновидностей из материала исходной руды и продуктов обогащения были изготовлены реплики, проанализированные с использованием TESCAN TIMA с шагом сканирования 0,2 мкм.

При исследовании реплик были зафиксированы свободные частицы самородного золота, сростки и вкрапления золота в пирите, реже – халькопирите, а также аурикуприд, теллуриды золота, серебра, свинца и ртути.

Размеры видимых свободных золотин – 1–2 мкм. Содержание золота в них колебалось от 66,0 до 99,7 % (рис. 2). В виде примесей присутствовали серебро (0,3–29,7 %), медь (до 17,6 %) и железо (до 0,27 %).

Рисунок 2. Свободные частицы золота (Au – 99,7-99,9 %, Fe – 0,1-0,3 %)

В пирите тонкодисперсное золото образовывало отдельные включения, их скопления либо заполняло микрополости и микротрещины. В массивных зернах пирита размер видимых включений золота – от 0,01 до 1,0 мкм. Пробность Au составила 99,8–80,2 %. В виде примесей присутствовало серебро – от 0,12 до 19,8 % (рис. 3).

Рисунок 3. Сверху: тонкодисперсная вкрапленность золота в пирите; снизу: вкрапления золота в пирите

Размер золотин, заполняющих микропоры и микротрещины в пирите (рис. 4), составил от 0,48 до 4,0 мкм. Пробность золота колебалась от 95,6 до 69,8 %. Основной примесью являлось серебро, количество его изменялось от 4,4 до 30,2 %, в незначительных количествах присутствовали медь и железо.

Рисунок 4. Золото в микрополостях пирита

Помимо получения практических результатов, выраженных в анализе причин технологических потерь драгоценного металла, одним из важнейших следствий проведенного исследования является то, что прибору в автоматическом режиме удалось обнаружить упорное золото, которое по размерам составляет десятки и единицы нанометров. Подобные показатели – на пределе возможностей системы: учитывая, что параметры решетки золота составляют 4,0781 Å, это всего порядка тысячи атомов Au. Анализ публикаций показывает, что добиться подобных результатов, которых добились специалисты АО «Иргиредмет», в России и за рубежом мало кому удавалось. В настоящее время выявление столь мелкого золота имеет, скорее, академический интерес, однако в будущем, по мере совершенствования технологий, такие теоретические знания и умения принесут большую пользу практике.

Выводы

Автоматизированный минералогический анализ продемонстрировал и подтвердил результаты проведенных ранее исследований, что основные потери золота связаны с преобладающей формой металла – тонкими и тонкодисперсными частицами, находящимися в тесной ассоциации с пиритом, который в ходе обогащения руды переходит в хвостовой продукт.

Размер зафиксированных частиц золота – от 0,01 до 4,0 мкм, однако для подавляющего количества золотин он не превышал 1–2 мкм. Содержание Au в частицах колебалось от 66,0 до 99,8 %. Из примесей присутствовали серебро (0,3–30,2 %), медь (до 17,6 %) и железо (до 0,27 %).

Золото в виде тонкодисперсных включений в пирите является более упорным к сорбционному цианированию, чем золото, заполняющее его микропоры и микротрещины.

Помимо зерен самородного золота, в пирите регистрировались теллуриды золота и серебра, аурикуприд.

Список использованной литературы:

• Лукашова, М. В. TESCAN TIMA. Автоматический минералогический анализ на базе сканирующего электронного микроскопа TESCAN / М. В. Лукашова. – Текст : непосредственный // Золото и технологии. – 2012. – № 3(17). – С. 52–56.
• Торбеева, Т. С. Система автоматизированного минералогического анализа на базе сканирующего электронного микроскопа TESCAN TIMA3 LMH FEG / Т. С. Торбеева, В. И. Кокорин, А. В. Николаев. – Текст : непосредственный // Золотодобыча. – 2020. – № 9 (262). – С. 16–19.
• Chryssoulis, S.L. and McMullen, J. (2005) Mineralogical Investigation of Gold Ores. In: Adams, M.D., Ed., Advances in Gold Ore Processing, Elsevier, The Netherlands, 21–71. http://dx.doi.org/10.1016/S0167–4528(05)15002-9.
• Goodall, W.R., Scales, P.J. An overview of the advantages and disadvantages of the determination of gold mineralogy by automated mineralogy, Minerals Engineering, Volume 20, Issue 5, 2007, Pages 506-517 (https://doi.org/10.1016/j.mineng.2007.01.010).
• Hrstka, Tomáš & Gottlieb, Paul & Skala, Roman & Breiter, K. & Motl, D. (2018). Automated mineralogy and petrology – applications of TESCAN Integrated Mineral Analyzer (TIMA). Journal of Geosciences. 63. 47-63. 10.3190/jgeosci.250.
• Olson Hoal, K., Woodhead, J.D., Smith, K.S. The importance of mineralogical input into geometallurgy programs, The Second AusIMM International Geometallurgy Conference Proceedings, 2013, Pages 17-26.
• Petruk, W Applied Mineralogy in the Mining Industry / W Petruk. – : Elsevier Science, 2000. – pp. 1–5.
• TIMA (TESCAN Integrated Mineral Analyser) – автоматизированный минералогический анализ . – Текст : электронный // TESCAN : [сайт]. – URL: https://tescan.ru/product/skaniruyushchie-elektronnye-mikroskopy/tescan-tima-x/.

 © АО «Иргиредмет», 2023