Опыт использования ГАА в определении золота: обеспечение достоверности результатов измерения, геологический контроль, добыча

Исмайлов Р.А., главный геолог, АО "ПАВЛИК"

Мартынов М.В., главный инженер, АО "ПАВЛИК"

Базайкин П.Э., заместитель генерального директора по геологии, АО "ПАВЛИК"

Жилкин А.А., начальник лаборатории, АО "ПАВЛИК"

Береговой А.Н., заместитель начальника лаборатории, АО "ПАВЛИК"

В 2022 году на горно-обогатительном комбинате АО "ПАВЛИК" была запущена в опытно-промышленную эксплуатацию единственная в России лаборатория гамма-активационного анализа золотосодержащих руд. В статье представлены результаты ее работы за прошедший год.

Обеспечение достоверности результатов измерения

К началу опытно-промышленной эксплуатации для обеспечения достоверности результатов (по ГОСТ Р ИСО 5725-2022, РМГ 76-2014, ОСТ 41-08-214-04 и ОСТ 41-08-265-04) в ЛГАА была создана система управления качеством испытаний, адаптированная под применяемый метод и задачи. Формы реализации контроля качества испытаний лаборатории были выбраны в соответствии с методикой измерения.

Внутренний лабораторный контроль (ВЛК) в ЛГАА проводится посредством модуля "Управление качеством" ЛИМС "Н-Лаб", в котором заложены алгоритмы проведения оперативного контроля точности, внутрилабораторной прецизионности, внутреннего приемочного контроля партии проб и контроля стабильности в форме контрольных карт Шухарта.

При необходимости ВЛК, реализуемый в ЛИМС, может быть выполнен с помощью коммерческого ПО Microsoft Excel по разработанным в лаборатории формам записей. В Excel также проводят расчеты для внутреннего статистического контроля (точности и внутрилабораторной прецизионности) и внешнего контроля.

В качестве средств контроля при реализации ВЛК в ЛГАА применяют аттестованные (сертифицированные) стандартные образцы (СО), в том числе приготовленные из рудного материала месторождения Павлик, а также рядовые рабочие пробы.

За прошедший год в ЛГАА повторному анализу (в рамках внутреннего приемочного контроля партии проб) были подвергнуты 28 600 рабочих проб (20 % от общего количества проб, поступивших в лабораторию), выполнено 18 732 измерения в стандартных образцах (в рамках оперативного контроля точности).

Оценка значений составляющих погрешности в виде среднеквадратического отклонения (СКО) при реализации метода в лаборатории показала удовлетворительные результаты для всех классов содержаний как при ВЛК внутрилабораторной прецизионности на рабочих пробах, так и при реализации ВЛК точности и правильности с применением СО (табл. 1 и 2). В качестве норм контроля принято допустимое СКО результатов анализа для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм), по ОСТ 41-08-212-04.

Таблица 1. Результаты ВЛК внутрилабораторной прецизионности при определении массовой доли золота в рабочих пробах за 2022 год

Таблица 2. Результаты ВЛК точности и правильности при определении массовой доли золота в стандартных образцах за 2022 год

Сравнительная диаграмма СКО случайной составляющей погрешности (суммарной погрешности), полученная при оценке результатов ВЛК прецизионности и точности, приведена на рис. 1.

Рисунок 1. Сравнительная диаграмма фактических значений относительных СКО по результатам ВЛК прецизионности и точности и допустимых СКО (Au a) и (Au б) по ОСТ 41-08-212-04

Система управления качеством испытаний ЛГАА включает в себя, помимо ВЛК, внешний контроль в форме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ), проводимых аккредитованным провайдером, и межлабораторные сличения с результатами измерений, полученными в другой компетентной лаборатории.

В 2022 году в контролирующую лабораторию, выполняющую испытания пробирным методом, с целью внешнего контроля было передано 436 аналитических проб, ранее проанализированных в ЛГАА.

Результаты внешнего контроля, выполненные в двух лабораториях, приведены в табл. 3. Для оценки межметодической погрешности использовались среднеарифметические значения из двух результатов ЛГАА и средневзвешенные значения результатов на весь материал аналитической пробы, полученные в контролирующей лаборатории.

Таблица 3. Результаты внешнего лабораторного контроля при определении массовой доли золота гамма-активационным и пробирным методами

Сравнительная диаграмма фактических значений относительных СКО межметодической погрешности по результатам внешнего контроля приведена на рис. 2.

Рисунок 2. Сравнительная диаграмма фактических значений относительных СКО межметодической погрешности по результатам внешнего контроля и допустимых СКО (Au a) и (Au б) по ОСТ 41-08-212-04

Несмотря на то, что рудное тело месторождения Павлик обладает высокой естественной неоднородностью, результаты внешнего контроля показали незначимость систематической погрешности результатов измерений методом ГАА и пробирного метода (оценка проведена с помощью критерия "ничтожных погрешностей") во всех интервалах содержаний. Фактическое межметодическое СКО для диапазона от 0,07 до 10,0 г/т соответствует нормам погрешности СКО (Au a) в соответствии с ОСТ 41-08-212-04 для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм). Для диапазона свыше 10,0 до 40 г/т фактическое межметодическое СКО соответствует нормам погрешности СКО (Au б).

В 2022 году ЛГАА приняла участие в программе проверки квалификации, проводимой провайдером ФГБУ "ВИМС". Программа МСИ включала анализ проб во всех классах содержаний в соответствии с методикой измерений ЛГАА.

Согласно заключению, составленному по результатам участия ЛГАА в межлабораторных сравнительных испытаниях, измерения массовой доли золота во всех пробах были признаны удовлетворительными (рис. 3). Z-критерий для всех проб имеет значение меньше 1.

Рисунок 3. Заключение по результатам участия ЛГАА в программе проверки квалификации в 2022 году

В течение десяти месяцев (второе полугодие 2022 года – первый квартал 2023 года) удалось достичь и сохранить высокую производительность ЛГАА при односменном режиме работ со среднесуточной выдачей 600 анализов.

Геологический контроль

Новая схема пробоподготовки привела к изменению процедуры геологического контроля качества аналитических работ в части периода проведения контрольных мероприятий и количества контролируемых анализов.

Контрольным периодом для внутреннего контроля является один календарный месяц. Общее количество проб по пяти классам содержаний составляет в среднем 1 000, что соответствует выборке из 200 проб для каждого класса.

Дополнительно на усмотрение геолога оперативному контролю (в день получения анализа) подвергаются показавшие аномально высокие содержания анализы. С этой целью запрашиваются необходимые кюветы из ЛГАА, которые после присвоения шифра повторно направляются в лабораторию. С начала 2023 года по всем классам содержаний контрольные мероприятия не вывили превышений предельных значений относительной погрешности.

В ежедневном порядке в одну из партий проб, направляемых в ЛГАА, вкладывается СО. Для контроля точности измерений стандартами выбраны два предельных класса содержаний из принятых четырех на месторождении: низкий (ниже бортового содержания) и высокий. В настоящий момент оценка точности измерений стандартами удовлетворительная (рис. 4, табл. 4).

Рисунок 4. Графики контроля стандартов

Таблица 4. Результаты контроля стандартов

Внешний контроль анализов проб выполняется в лаборатории АО "СЖС Восток Лимитед". На него направляются все пробы, прошедшие внутренний контроль в лаборатории ЛГАА, по мере выполнения контрольных анализов. Общее количество проб внешнего контроля соответствует количеству проб, прошедших внутренний контроль.

Оценка сходимости внутреннего и внешнего контроля анализов по всем классам содержаний с начала 2023 года приведена к приемлемым результатам (рис. 5).

Рисунок 5. Оценка сходимости внутреннего и внешнего контроля анализов по всем классам содержаний с начала 2023 года

Добыча

Подготовка запасов к добыче является главной задачей эксплуатационной разведки. В силу специфики горных работ на месторождениях, разрабатываемых открытым способом – невозможности размещения либо длительного нахождения бурового оборудования на запланированных точках в связи с временным складированием горной массы, соблюдением требований техники безопасности при массовом производстве взрывных работ и другими производственно-техническими причинами – необходимо оперативно реагировать и иметь возможность корректировать направления разведочного бурения и плотность сети. Такая мобильность в настоящий момент поддерживается экспрессным высокопроизводительным методом ГАА.

В результате эксплуатационной разведки в период работы ЛГАА удалось изменить соотношение запасов по степени подготовленности к выемке (вскрытые/подготовленные/готовые) в сторону увеличения доли подготовленных запасов. Плотность разведочной сети и площади покрытия обеспечили изученность вскрытых запасов и их перевод в подготовленные и готовые к выемке балансовые запасы.

Сопровождающая эксплуатационная разведка, проводимая параллельно подготовке добычного блока к выемке, в период работы ЛГАА увеличила покрытие рабочих площадей с полученными результатами опробования до 100 %.

За время работы ЛГАА отмечено снижение потерь металла и разубоживания руды как следствие более точного оконтуривания рудных тел и их селективной выемки. Также положительно сказалось на управлении процессом подачи руду на золотоизвлекательную фабрику (ЗИФ) оперативное изменение шихты.

В 2023 году предприятие переходит на более низкий кондиционный борт содержания золота и вовлекает в добычу руды с бортовым содержанием Au 0,4 г/т. Данный переход также обусловлен внедрением ЛГАА.

Высокая производительность метода позволила увеличить объемы подготовительных процедур для выемки запасов. Возможности ЛГАА дополнительно подкрепили ожидаемый плановый запуск второй очереди ЗИФ с возможностью переработки более 10,0 млн т руды в год.

Заключение

Применение гамма-активационного метода анализа горных пород и продуктов их переработки для определения массовой доли золота наиболее актуально для крупных золотодобывающих предприятий с объемами опробования геологических выработок более 800 проб в сутки.

Время от отбора пробы на карьере до получения конечного результата составляет 10–12 часов (основное время затрачивается на пробоподготовку, в частности сушку геологических проб, продолжительность которой составляет шесть часов). Непосредственно гамма-активационный анализ единичной геологической пробы длится менее одной минуты.

С учетом получения производителем большого объема информации о режимах работы оборудования и отдельных агрегатов, серийного выпуска установок ГАА и увеличения их производительности до 1 500 проб в сутки, более представительного анализа за счет массы аналитической навески (450 г), реализации многоэлементного анализа на  золото и серебро дальнейшее развитие рассматриваемого метода анализа на крупных золотодобывающих предприятий представляется весьма перспективным.